Penentuan Kadar Nacl dalam kecap (Manis dan asin) dan minuman isotonik menggunakan metode argentometri

Laporan Pendahuluan
            Praktikum Dasar Kimia Analisa
I.        Nomor Percobaan       : IV
                                    II.       Nama Percobaan         : Penentuan Kadar NaCl Dalam Kecap (Manis dan
                                                                                     Asin) dan Minuman Isotonik Menggunakan Metode
                                                                                     Titrasi Argentometri
III.     Tujuan Percobaan        : Menentukan kadar NaCl dalam kecap(manis dan asin)
                                                 Dan Minuman Isotonik/ 
IV.     Dasar Teori
Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetrik. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan suatu reaksi pengendapan yang dapat dimanfaatkan dalam penetapan kadar secara volumetrik.Penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk menetapkan kadar ion-ion halida.
Biasanya tujuan percobaan ini (di kampus gue) adalah untuk membakukan larutan AgNO30,1 N, membakukan larutan kalium tiosianat 0,1 N, menetapkan kadar Natrium Bromida, dan menetapkan kadar Kalium Iodida.
Dalam titrasi yang melibatkan garam perak, terdapat tiga indikator yang telah dipercaya selama bertahun-tahun. Ketiga metode ini akan diterangkan sebagai berikut :


  a. Metode Fajans
Senyawa organik yang berwarna digunakan untuk mengadsorpsi pada permukaan suatu endapan sehingga mengubah struktur organiknya dan warna tersebut masih memungkinkan untuk mengubah diri menjadi lebih tua lagi sehingga sering digunakan sebagai pendeteksi titik akhir titrasi pada endapan perak disebut sebagai indikator adsorpsi (Underwood, 1999).
Ditemukan fakta bahwa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak dengan memanfaatkan kelebihan elektron/ion pada klorida jika perak nitrat ditambahkan kedalam larutan natrium klorida. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi skunder yang terikat lebih longgar. Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion adalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan skunder (Underwood, 1999).
b. Metode Mohr
Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 – 10 . Dalam larutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCr
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya berdasarkan perbedaaan volume.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1.      1.Asidimetri dan alkalimetri
2.      Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
3.      Oksidimetri
4.      Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
5.      3.Argentometri
6.      Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+).

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ionAg+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume laruta nstandar yang digunakan sehingga seluruh ionAg+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1.Indikator
2.Amperometri
3.Indikatorkimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.
Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :
1.      Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reage
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) -> AgCl(s)  + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah  dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr , Volhardatau FajansSelain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argontometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Pada umumnya titrasi argentometri dapat dibedakan atas tiga metode berdasarkan indicator yang dipakai dalam titrasi tersebut, yaitu:
 1.Indikator kalium kromat K2CrO4
Titrasi argentometri dengan menggunakan indicator ini biasa disebut sebagai argentoetri dengan metode Mohr Ini merupakan titrasi langsung titrant dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titik akhir titrasi diamati dengan terbentuknya endapan Ag2CrO4 yang brwarna kecoklatan.
2.Indikator Fe3+
Titrasi argentometri dengan indicator ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode volhard Titrasi ini merupakan titrasi tidak langsung dimana larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih dan kelebihan ini dititrasi dengan larutan standart SCN-.
3.Indikator adsorbsi
Titrasi argentometri dengan indicator adsorbsi disebut sebagai titrasi argentometri dengan menggunakan metode Fajans Indikator yang dipakai adalah indicator adsorbsi Dimana indicator ini akan berubah warnanya jika teradsorbsi pada permukaan endapan.
Selain menggunakan teknik diatas maka titrasi argentometri juga dapat dilakukan dengan menggunakan indicator yang berupa indicator electrode. Plot antara Esel dengan jumlah titran akan dapat diperoleh kurva titrasi dengan grafik ini maka kita nantinya dapat menentukan titik akhir titrasi.
Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis,dan pembentukan kompleks. Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk memahami titrasi argentometri dan gravimetri.
1.Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
2.Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3.Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
4.Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
5.Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6.Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkankarenaterbentuknyakompleksAg(NH3)2Cl.


V. ALAT DAN BAHAN

ALAT                      :
-     Labu takar 100 ml 1 buah
-          Buret 50 ml  buah
-          Erlenmeyer 250 ml 3 buah
-          Pipet Volume 25 ml 1 buah
-          Statif dan klem 1 buah
-          Botol semprot 1 buah
BAHAN :
-          Larutan AgNO3 0,1 N
-          NaCl pa
-          K2CrO4 5%
-          KCl
VI. PROSEDUR PERCOBAAN
v  Standarisasi Larutan AgNO3 0,1 N
Timbang 1,5 gram NaCl pa  yang telah dipanaskan 110oC selama 1 jam, larutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml encerkan sampai tanda, kocok sampai homogen

 Pipet sebanyak 10 ml larutan tersebut kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 1 ml larutan K2CrO4 kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata

Lakukan titrasi sebanyak 2 kali
v  Penetapan kadar garam

  Pipet sebanyak 10 ml larutan KCl (setara 0,1 N) kedalam Erlenmeyer 250 ml,   tambahkan 1 ml larutan K2CrO4 kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan

Lakukan titrasi sebanyak 2 kali

v  Penetapan kadar garam dalam Kecap
Pipet sebanyak 10 ml larutan Kecap kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 1 ml larutan K2CrO4 dan 20 ml akuades, kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan

 Lakukan titrasi sebanyak 2 kali

Penetapan kadar garam dalam Minuman Isotonik

Pipet sebanyak 20 ml minuman isotonik kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 1 ml larutan K2CrO4 dan 20 ml akuades, kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk  endapan

Lakukan titrasi sebanyak 2 kali


VIII. REAKSI

1. a. NaCl   +   AgNO3   -----------------   AgCl   +   NaNO3


    b. 2 AgNO3   +   K2CrO4 ---------------    Ag2CrO4   +   2KNO3


2. a. KCl   +   AgNO3   ------------------------    AgCl   +   KNO3



    b. 2 AgNO3   +   K2CrO4    -------------------    AgCrO4   +   2KNO3


PERHITUNGAN
·         Standarisasi AgNO3 0,1 N
V AgNO3  = 7,2 ml  ,   V NaCl  =  5 ml
M NaCl          =         x  
                                    =       
                                    =         0,1 M
           
            M NaCl . V NaCl   =  M AgNO3 . V AgNO3
            0,1 M    x   5 ml    =  M AgNO3 x  7,2 ml
                        M AgNO3
                                         =  0,07 M
·         Penetapan Kadar Garam KCl
V AgNO3  =  5 ml  ,  V KCl  =  5 ml
M KCl . V KCl  =  M AgNO3  .  V AgNO3
            M KCl  = 
                          =  0,07 M
            W KCl   = 
                           = 
                           =  0,026 gram
             % KCl    =    x  100 %
                                         =    x  100 %
                                         =  0,52 %
·         Penetapan Kadar NaCl dalam Isotonik
V AgNO3  =  2,4 ml
M NaCl x V NaCl  =  M AgNO3 x V AgNO3
M NaCl x  5 ml     =  0,07 M      x    2,4 ml
           M NaCl      = 
                                           =  0,033 M
                        W NaCl      = 
                                           = 
                               =  0,0099 gram
           % NaCl       =    x  100 %
                               =    x  100 %
                               =   0,198 %
·         Penentuan Kadar NaCl dalam Kecap Asin
V AgNO3  =  10,9 ml
M NaCl x V NaCl  =  M AgNO3 x V AgNO3
               M NaCl  = 
                              =                                                                                          =  0,152 M
               W NaCl  = 
                            = 
                            =  0,045 gram
                % NaCl  =     x  100 %
                               =    x  100 %
                               =  0,9 %








X. PEMBAHASAN

                                Pada praktikum ini dilakukan kadar suatu NaCl di dalam kecap asin dan kecap manis dan minuman isotonik menggunakan metode titrasi argentometri. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar NaCl dalam kecap (manis dan asin) dan minuman isotonik.
                                Pada percobaan ini dilakukan standarisasi larutan AgNO3 dengan menggunakan larutan standar primer NaCl yang telah dilarutkan secara teliti. Larutan standar merupakan larutan yang dipakai untuk menentukan kosentrasi larutan yang belum diketahui kosentrasinya dengan menggunakan larutan standar yang diketahui kosentrasinya. Pada strandarisasi  AgNO3 menggunakan indicator kalium kromat. Indikato merupakan suatu asam atau basa organic lemah yang mempunyai warna ion berbeda dengan warna molekulnya.
                                 Titrasi pengendapan adalah salah satu cara untuk menetapkan kadar suatu garam berdasarkan pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan  menggunakan titran AgNO3. Pada percobaan ini melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Pada percobaan ini diperlukan pencapaian kesetimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak ada ion lain yan mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamti. Metode yang digunakan pada percobaan ini adalah metode argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halide pada umumnya dengan menggunakan larutan standar AgNO3
                                Pembentukan endapan pada percobaan ini sangat dipengaruhi oleh berbagai macam factor diantaranya temperatur, sifat alami pelarut,pengaruh ion lain, pH, hidrolisis dan pembentukan kompleks. Kelarutan akan semakin meningkat dengan adanya kenaikan suhu larutan, maka pembentukan akan berkurang disebabkan banyaknya endapan yang berada pada larutannya. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatu zat yang berbeda memiliki kelarutan berbeda pada pelarut tertentu. Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dengan air. Kelarutan endapan garam mengandung anion yang berasal dari asam lemahdipengaruhi oleh pH. Hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan garam tersebut.

                                Pada percobaan ini menggunakan metode Mohr yaitu dengan menggunakan kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator dan AgNO3 sebagai titran. Dimana endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik ekivalen dan titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan.
                                Hal yang perlu diperhatikan dalam metode mohr adalah titrasi dilakukan dengan cara kondisi larutan berada pada ph kisaran 6,5 – 10, disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Apabila pH di bawah 6,5 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan membentuk dominasi dalam larutan tersebut. Selain metode Mohr juga dapat menggunakan metode Volhard yang menggunakan fe3+ sebagai indicator dan KSCN sebagai titran, metode Fajans menggunakan indicator adsorbsi dan AgNO3 sebagai titran.
                                Syarat yang harus dipenuhi pada titrasi presipitimetri antara lain, mempunyai kelarutan atau hasil kali kelarutan sangat kecil dibandingkan hasil kali ion – ionnya sehingga realtif sukar larut dan reaksi terbentuknya endapan harus cepat, hasil titrasi tidak menyimpang terlalu besar, harus terdeteksi pada titik selama penitaran.
                                Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar NaCl dalam sample kecap asin dan minuman isotonic. Kadar NaCl yang terkandung di dalam kecap asin lebih besar dibandingkan kadar NaCl dalam isotonic. Semakin besar volume titran (AgNO3) yang terpakai pada titrasi maka akan menyebabkan semakin besar pula kadar NaCl yng terkandung dalam sampel.








XI. KESIMPULAN
1. Presipitrimetri merupakan suatu cara titrasi berdasarkan reaksi pengendapan.
2. Argentometri adalah suatu cara titrasi yang berdasarkan pada pengendapan   dengan menggunakan perak nitrat sebagai larutan standar.
3. Pembentukan endapan dipengaruhi oleh temperature, ion sejenis, pH, hidrolisis dan pembentukan kompleks.
4. Kelarutan merupakan kemampuan suatu zat terlarut untuk larut dalam suatu pelarut tertentu.
5. Prinsip titrasi argentometri adalah semakin kecil kelarutan maka garam yang terbentuk semakin sempurna reaksinya.
6. titrasi argentometri dapat dilakukan dengan metode Mohr, Volhard, dan Fajans.














                                                   Daftar Pustaka
















Reaksi: 

0 Response to "Penentuan Kadar Nacl dalam kecap (Manis dan asin) dan minuman isotonik menggunakan metode argentometri"

Poskan Komentar